Bir lab disindan gelen sorun: bir otomotiv parca uretim hattindan donen kireçtasi blogu uzerinde γd olcumu istiyorlar. Numune santiyede uzun sure kalmis, yuzeyinde belirgin makine yagi (hidrolik yag tahminim) bulasik var, parmakla dokununca kayganlik hissediliyor.

Yag, numunenin Arsimed olcumune girmesini bozar — su yuzeyinde yag tabakasi olusur, hacim olcumu sistematik hatali cikar. Yagi cozucu (aseton, etanol) ile yikamak da numuneyi etkileyebilir, ozellikle gozenekli kismi varsa cozucu emilir.

Tecrube paylasan var mi? Yagli numuneyi nasil temizliyorsunuz, hangi prosedur en az hata ile dogru γd verir? Standart bu durumu kapsiyor mu?

konya_arge_begum yazdi:

numuneyi etkileyebilir, ozellikle gozenekli kismi varsa cozucu emilir

Begum, dogru endise. Standart (TS EN 1936) bu durumu acik şekilde kapsamiyor cunku saha kontaminasyonunu varsaymaz. Pratik prosedur:

1. Yuzey yag tabakasini kuru bez ile mekanik olarak sil (mumkun kadar cikart)

2. Yumuşak fircayla absorban kagit ile tekrar sil

3. Eger yag bulasiği derinse, ucuz/doglu cozucu (aseton) ile sadece YUZEY temizlenir, daldırma yapma. Pamuk cubukla suruler

4. Aseton hizla uçar (kaynama 56 °C), cozucunun numuneye derin nufuzu kisitli olur, ama yine de risk var

5. Temizleme sonrasi numuneyi 50 °C'de 24 saat etuvde tut (cozucu kalintisi ucsun), sonra normal protokolu uygula

Prosedurun rapora yazilmasi sart, "kontamine numune temizleme prosedurunu uyguladim" diye not.

Mehmet abi'nin protokolu temiz. Bir alternatif: eger yag derin nufuz etmisse (cikartilamiyor), numuneden yag bulasığı olmayan ic kisimdan yeni alt-numune kesilebilir. Karot ise iki ucundaki 2-3 cm'i kesip atarsin, ortadaki temiz kismi olcum icin kullanırsın. Numune boyu yeterse bu en temiz yol.

Ama bu durumda numuneyi taşıyıcıya yeniden boyutlanırir, raporda "alt-numune (sub-sample) ortadan kesildi, dis kontaminasyon zonu cikarildi" yazmak gerekir.

Akademik perspektif: yag (organik faz) kayanin gozenek sistemine girmisse, su (kutupsal sivi) ile asla cikmaz — yag-su karısmaz. Aseton orta polariteli, yagin bir kismini cozer ama tam cikarma garanti degil. Ksilen veya toluen daha guclu yag cozucu ama insan saglik riski yuksek.

En guvenilir teyit: yag temizleme oncesi ve sonrasi tartim. Eger fark %0.5'in ustundeyse temizleme tam olmamis, alt-numune yontemi (Burak'in dedigi) tek cozum.

Sahada karot alirken bazen sondaj makinesinin hidrolik hatti sızar, karot uzerine bulasir. 30 yilda gordugum: yagli karotun en dis 1-2 mm tabakasi yag emer, ic kisim genelde temiz. Burak'in dedigi gibi disardan kesip ic kismi kullanmak en saglikli yontem. Cozucu ile zorlamak hem operatore zarar (kimyasal teneffus) hem numuneye risk.

Ama Begum'un numunesi kucuk blok ise kesim zor olabilir, o zaman Mehmet abi'nin yontemine gidilir.

zeminci_burak yazdi:

iki ucundaki 2-3 cm'i kesip atarsin, ortadaki temiz kismi olcum icin kullanırsın

Burak abi, Murat abi — alt-numune fikri benim numune icin uygulanabilir. Blok 25x15x10 cm boyutunda, ic kismindan 7x7x7 cm bir kup kesebiliriz, dis kontamine zon tamamen cikar. Tesisat lab'imizda taş kesme makinesi var, hizli yapilabilir.

Bir ek soru: alt-numuneden hesaplanan γd, ana numunenin γd'sini temsil eder mi? Numune ic kisminda heterojenite varsa (ki kireçtasi blogunda bu beklenir), kucuk alt-numune sapma verebilir.

Begum, alt-numune temsiliyeti icin: tek bir 7x7x7 alt-numune yerine 3-4 farkli ic noktadan alt-numune al, her birine ayri γd olcumu, sonra ortalamayi rapor et. Standart sapma da cikar, ic homojenite gostergesi olur.

Eger butun alt-numuneler 0.02 t/m³ icinde ise homojen sayarsin, ortalamayi raporla. 0.05+ farklara gidiyorsa heterojen, raporda "ic kisim heterojen, ortalama γd = X ± Y" diye not.

Yagli kireçtasini biz olculmek istiyoruz, otomotiv hatti ise hidrolik yag istiyor — hayatta hep boyle, kim ne istiyorsa karsisina cikiyor :)

Begum ablam, ben yeni laboratuvarci olarak bu konuyu da takip ediyorum, sablonlarima ekliyorum. Yagli numune protokolu hic dusunmemistim, gercek dunyada karsima gelirse hazirlikli olacagim. Tesekkurler tartisma icin.

Bir ek not: bizim bolgede dogal tas isleme atolyelerinde su jeti kesim makinesi yaygin, bunlardan donen numunelerde kesme suyunda olusan asindirici partikul (garnet) bulasığı da olabilir — bu da yag gibi yuzey bulasigi ama farkli kimyasal. Aynı protokol uygulanabilir mi?

mermer_lab_pelin yazdi:

asindirici partikul (garnet) bulasığı

Pelin, garnet partikulu inert mineral, kimyasal olarak inert ama firca ile mekanik olarak temizlenebilir. Cozucu gerekmez, sadece basinçli su veya ultrason banyosu (numuneyi 5 dk ultrason'da bekletmek) yeterli olur. Yag bulasığı ile kıyaslandiginda cok daha kolay temizlik.

Begum'un yag protokolu organik kontaminasyonlar icin, garnet inorganik partikul icin ayri bir prosedur olur sablonunda.

Begum, son bir oneri: kontamine numune kabul kriterlerini lab politikasi olarak yazi haline getir. "Yag bulasığı %10 yuzey altı kabul, ustu red" gibi sayisal kriterler. Bu hem operatorun karar verme yukunu azaltir hem musterinin itiraz edemeyecegi seffaf protokol olur. TURKAK denetiminde de istenen tip bir dokuman.

Suat abi, lab politikasi yazma fikri cok yerinde. Bunu bu hafta yazip ekibimle paylasacagim, foruma da kisaltilmis bir versiyonunu koyabilirim, baska laboratuvarlar da kendine uyarlasin.

Ozet:

- Yag bulasık numune: kuru bez + firca + (gerekirse aseton ile YUZEY pamuk cubukla) + 50 °C 24h cozucu uçurma

- Eger yuzey temizlik yetmezse: ic kisimdan alt-numune (3-4 nokta), ortalama + std

- Garnet veya inert partikul bulasığı: ultrason banyosu yeterli, cozucu gereksiz

- Lab politikasi olarak kontamine numune kabul/red kriterleri yazılmali

Hepinize tesekkur ederim, otomotiv firmasinin numunesi yarin alt-numune yontemiyle olculecek.

Iyi protokol cikti. Begum'un yazdigi ozet sticky'lik aday. Foruma bu tarz ic-protokoller cogalsa pratik el kitabimız olusur uzun vadede.