Merhaba abilerim, ablalarim. Bursa'da yeni acilan bir mermer-dogal tas laboratuvarinda kalite muduru olarak isteyim. Kalsitik mermer ve traverten numuneleri uzerinde γd olcumu icin kurutma protokolu uzerinde takildim, gorus istiyorum.

Bizim eski lab seflerimiz hep 105 °C'de 24 saat kurutuyorlardi. Ben TS EN 1936 §6 metnini yeniden okudum, "70 ± 5 °C'de sabit kutleye kadar" yazili — sabit kutle tanimi 24 saat ara ile iki tartim arasi farkin %0.1'in altinda olmasi. Pratikte bu 70 °C'de 72 saati buluyor.

Sorun: 105 °C'de saf kalsit (CaCO3) icin termik dekompoze baslangici literaturde 600 °C civari yaziyor, bu sicaklikta dekompoze olmamasi gerekir. Yani teknik olarak 105 °C'de kalsitin kutle kaybi yapmasi beklenmez. Buna ragmen TS EN 1936 neden 70 °C diyor? Sadece serbest su mu cikiyor 105'te, yoksa baska bir kayip da var?

Pratikte 105 °C 24h vs 50 °C 72h karsilastirmasi yapan oldu mu? γd degerleri arasinda anlamli fark cikiyor mu kalsitik mermer icin?

mermer_lab_pelin yazdi:

105 °C'de saf kalsit (CaCO3) icin termik dekompoze baslangici literaturde 600 °C civari

Pelin, sorunu net koymussun. Saf kalsit dekompoze sicakligi 600-900 °C araligi (DTA pikleri 850-900 °C), 105 °C'de CaCO3 -> CaO donusumu olmaz, buna girme. Standardin 70 °C secmesinin nedeni kalsinasyon endisesi degil — esas neden numune icindeki kapali gozeneklerden serbest suyun cikarken numuneye termik sok vermemek. Hizli ve yuksek sicakta kurutma, ozellikle gozenekli traverten ve biyoklastik kireçtaslarinda kilcal catlak olusturuyor — Murat'in 003 batch'teki Yahsihan numunesi gibi.

70 °C'de 72 saat ile 105 °C'de 24 saat arasinda saf kalsitik mermer icin γd farki ihmal edilebilir, yaklasik %0.1-0.2 mertebesinde. Ama travertende bu fark %0.5-1'e cikabilir cunku catlama olmus numune Arsimed olcumunde su emiyor.

Mehmet abi'nin dedigine ekleyeyim: kalsitik mermer saf ise sorun yok, ama bizim bolge mermerlerinde dolomit (CaMg(CO3)2) safsizligi siklikla var. Dolomitin dekompoze sicakligi kalsitten daha dusuk, baslangic 500-600 °C. Yine de 105 °C bu icin de guvenli. Yani 105 °C'de kimyasal kayip yok — fiziksel sok var.

Pelin, eger laboratuvarinda her iki sicaklikta paralel olcum yapma imkanin varsa, ilk altı ayda 5-10 numune uzerinde karsilastirma yap, kendi internal QA datasini olusturursun. Akredite olmaya gidersen TURKAK denetiminde bu data isine yarar.

Akademik nokta: 105 °C'nin geleneksel olmasinin nedeni zemin mekaniginden geliyor. Casagrande 1932 makalesinden bu yana zeminler icin standart kurutma 105-110 °C, su molekullerinin tam evapore olmasi icin yeterli ama killi mineral kristal suyunun cikmadigi sinir olarak secilmis. Kaya laboratuvarlari uzun sure bu zeminci sicakligini taklit etti.

TS EN 1936 (2007 revizyonu) ozellikle dogal tas icin 70 °C'ye dustu, neden? Iki gerekce: (1) gozenekli karbonat kayalarda termik catlama riski Mehmet abi'nin dedigi gibi, (2) killi-marnli ardalarmali numunelerde kil minerallerinin baglı suyu cikmasin diye. Yani standardin sicakligi numune cesitliliği dusunulerek konservatif tutulmus.

ank_ezgi yazdi:

gozenekli karbonat kayalarda termik catlama riski

Ezgi ablam, tam aydinlatici aciklama. Zemin mekanigi mirasi noktasi cok ilginc, hic dusunmemistim. Bizde mermer laboratuvarinda saf kalsitik numune dominant ama traverten ve onyks da geliyor — bunlarda gozenek var. Bilge'nin paralel olcum onerisini de uygulayacagim.

Bir takip sorusu: traverten icin spesifik olarak literaturde onerilen kurutma sicakligi 50 °C diyen kaynaklar var (italyan UNI standartlari mesela). 50 vs 70 arasi fark anlamli midir, yoksa marjinal mi?

Traverten konusunda biraz tecrubem var. Bizim Mugla'da Pamukkale-tipi onyks-traverten lab'imizda 50 °C'de 96 saat protokolu kullaniyoruz, italyan UNI EN 14066 referansi ile. 50 vs 70 arasi γd farki cok kucuk, %0.1 altinda — ama 50 °C'de catlama riski tamamen sifir, 70 °C'de seyrek de olsa kilcal catlak gorduk gozenekli traverten orneklerinde.

Pratikte: saf mermer 70 °C, traverten/onyks 50 °C, ardalanmali (mermer-marn) 50 °C, sure her durumda sabit kutleye kadar (3-4 gun). Bu protokolu rapor sablonumuza yazdik, denetimde sorun cikmiyor.

Selcen'in protokolu temiz. Bir not: "sabit kutle" tanimini rapor sablonunuza ozellikle ekleyin — TS EN 1936 §6.2.2 "24 saat ara ile iki ardisik tartim farki <%0.1" diyor, ama bazi laboratuvarlar bunu %0.5 olarak gevsetiyor. Sicaklik dustukçe bu kriter daha kritik cunku evaporasyon yavas oluyor, yetersiz sure ile bitirme riski yukseliyor.

Pelin, bir de tartım hassasiyeti: γd hesabinda kuru kutle ondalik virgulden sonra iki basamak (0.01 g) hassasiyetle olculmeli. 100 g'lik bir numunede %0.1 kriter 0.1 g, terazinin hassasiyeti bunun en az 5 kati daha iyi olmali (0.02 g veya altı).

70 derece 72 saat — bu sürede ben de kuruyup yepyeni bir sarkayasinegi cikarim laboratuvardan :)

Pelin, Bilge'nin paralel veri toplama onerisi cok yerinde. Ben tezlerden birinde benzer bir is yapmistim: 8 farkli kalsitik numune (4 saf mermer Iscehisar/Yatagan, 2 traverten Denizli/Sivas, 2 biyoklastik kireçtasi Karaman/Mugla) uzerinde 50 °C 96h, 70 °C 72h, 105 °C 24h paralel olcumu. Saf mermerlerde uc protokol arasinda γd farki %0.1'in altinda, traverten ve biyoklastiklerde 105 °C protokolu sistematik olarak %0.3-0.6 daha dusuk γd verdi (catlama nedeniyle Arsimed hacim olcumu sisirildi).

Veri seti aslinda küçücüktü ama net trend gorundu. Akademik yayin yapacak kadar sistematik degildi, ama internal QA icin yeterli — istersen csv'yi atayim, kendi sablonuna entegre edebilirsin.

konya_arge_begum yazdi:

csv'yi atayim, kendi sablonuna entegre edebilirsin

Begum ablam, cok isterim. Ozelden e-posta atayim sana. Bu veri ile lab'imda da kendi karsilastirmamizi yapip, protokolu litolojiye gore tablolaastiracagim. Akreditasyon dosyasi icin de degerli olur.

Pelin, akreditasyon yolundaysan TS EN ISO/IEC 17025 measurement uncertainty hesabi icin bu paralel veriler altın degerinde. Sicaklik bir "etki faktoru" (influence factor) olarak belirsizlik butcesinde yer alir. Begum'un 8 numuneli veri setini kendi 5-10 numunenle birlestirdiginde sicakliktan kaynakli belirsizlik bilesenini saglam tahmin edersin.

Afyon'dan ekleyeyim: bizim Iscehisar beyaz mermer ile 105 °C 24h, hicbir sorun cikmadi 30 yildir. Saf kalsit, gozenek pratikte sifir. Pelin'in laboratuvarina gelen numune cesitli ise (mermer + traverten + onyks) her birine ayri protokol vermek dogru olur. Tek sicaklik dayatmak modern laboratuvar isi degil.

Etuv numuneye iyi davranmaz, eski lab muduru "etuvun isi numuneye degil dısarıya cikar" derdi yarı saka. 50 derece konservatif, 105 derece zorlayici. Pelin kardes, sahibi oldugun lab'da gelenegi degistirmek zor olur ama sebep gosterirsen eski seflerin de kabul eder.

Ozet bu olsun:

- Saf kalsitik mermer: 70 °C 72h (TS EN 1936 standardi), kimyasal dekompoze yok, fiziksel catlama riski cok dusuk

- Traverten/onyks/biyoklastik kireçtasi: 50 °C 96h (italyan UNI EN 14066 yaklasimi), gozenekli numunede catlama riski sifir

- Killi-marnli ardalanmali kaya: 50 °C, kil baglı suyu korunur

- Sabit kutle kriteri: 24 saat ara iki tartim farki <%0.1 (gevsetilemez)

- Internal QA icin paralel olcum verisi (Begum'un seti + Pelin'in kendi datasi) belirsizlik butcesine girer

Pelin, bunlari rapor sablonuna ek olarak yazip TURKAK basvurun ile birlikte sun, denetciler memnun kalir.

Mehmet abi'nin ozeti tam ihtiyacim olan dokumandi, tesekkurler. Yarın sablonu yenileyip ekibe protokol degisikligini duyuracagim. Begum ablam'dan veri csv'sini bekliyorum, gelecek hafta paralel olcum baslatiyoruz.

Foruma gercekten cok sey borcluyum, ilk gunden itibaren yorumlariniz benim icin onemli oluyor. Tesekkurler hepinize.