Bir teknik usuli soru — lab kalibrasyonu ile ilgili. KTU'da tartilarimiz iki seviye var: 0.001 g cozunurluklu hassas terazi (analitik denge) ve 0.01 g cozunurluklu standart laboratuvar terazi. Numune kuru kutle yaklasik 350-400 g araliginda (50 mm kup tas), W_a yaklasik %1-5 araliginda yani 3.5-20 g su agirligi.

Sorum: S = W_a / W_sat formulunde her olcumun belirsizligi son S degerine nasil propagate oluyor? Hangi terazi pratikte yeterli? Standart hata yayilimi formulu (gauss propagation):

sigma_S^2 / S^2 = sigma_Wa^2 / W_a^2 + sigma_Wsat^2 / W_sat^2 (basitlestirilmis, kovaryans ihmal)

Hesaplayinca su cikiyor: 0.01 g terazi ile 350 g numunede W_a olcumu 4 tartim gerektiriyor (kuru, atmosferik islaq, vakum islaq, suspended in water). Her tartim ±0.01 g ise W_a hatasi ±0.04 g civari, %1.5 W_a (= 5.25 g su) icin goreceli hata %0.76. S hatasi ortalama %1 civari, yani S = 0.85 ± 0.01. Bu kabul edilebilir mi? Hassas terazi gerekli mi numune basina 50 dk sure aldigi icin pratik degil.

Harun hocam, hesabin dogru. ±0.01 g cozunurluklu standart laboratuvar terazi cogu rutin olcum icin yeterli, S belirsizligi %1-2 mertebesinde kalir. Hassas terazi (0.001 g) gerekli olur sadece duşuk W_a (%0.5 alti) durumlarinda — granit, gabro gibi yogun taslar. Onlarda W_a yaklasik 0.5-1.0 g civari oluyor, ±0.04 g hatasi anlamli oranda buyuk. Hassas teraziye geciliyor.

Ama ek olarak: terazi hatasi tek belirsizlik kaynagi degil. Numunenin yuzey suyunun kuru bezle silinmesi sirasinda operatorun ne kadar bastirdigi, suyun ne kadar emildigi, tartım anina kadar buharlasma — bunlarin toplami ±0.05-0.10 g operator hatasini olusturabilir. Yani teraziyi 0.001 g'a yukseltmek tek basina problemi cozmez, prosedur disiplini de gerek.

ank_ezgi yazdi:

numunenin yuzey suyunun kuru bezle silinmesi sirasinda operatorun ne kadar bastirdigi

Ezgi hocam cok hakli. Bizim mermer lab'inda en buyuk varyasyon kaynagi yuzey suyu silme adimidir. Standartta "saturated surface dry condition" diye yaziyor ama operatorun yorumu degisken — biri 5 saniye siliyor, digeri 15 saniye. Gozlemledigimiz: 5 saniye silmeden olcum %0.3 fazla nemli, 15 saniye %0.4 fazla kuru cikiyor.

Bu yuzden bizim labda standart prosedur: "kuru pamuk havlu ile 8 saniye yuzey silimi, terazi panele 15 saniye icinde konulur, ilk 5 saniyede okunan rakam kaydedilir". Bu adim disiplini operator-kaynakli varyasyonu yariya indirdi.

Pelin hanim ve Ezgi hocam, bu prosedur disiplini meselesini destekliyorum. Ben tezimde olcum belirsizligi calismasi yapmistim: terazi hatasi (random) %0.3-0.5, operator hatasi (systematic + random) %0.5-1.5, numune-numune varyasyon (ocak heterojenligi) %2-5, vakum prosedur tutarsizligi %1-3. Toplam kombine belirsizlik en az %3-5, hassas terazi degisikligi bunu %0.1 azaltir, anlamsiz pratikte.

Yani Harun hocam, 0.01 g terazi yeterli rutin tas olcumune. Hassas teraziye 0.5'in altinda W_a olan ozel taslar icin gec. Belki bes-on numuneyi karsilastirma amacli iki teraziyle olc, kendi bin'inde dogrula.

Antalya labi daha mutevazi bir donanima sahip. Bizim teraziler 0.1 g cozunurluklu — eskiden kalma. Hesaba koyunca W_a hatasi ±0.4 g, %1.5 W_a icin goreceli hata %7.6. S hatasi yaklasik %5-6, kabul edilemez. Iki yil once 0.01 g cozunurluklu terazi aldim sadece 4 numune icin; rutin partilerde eskisi calisiyor. Demek bizim eski rakamlarda %5-10 sapmalar bu yuzden olabilir.

Forumdaki bu tartisma sayesinde bir yil once aldigimiz teraziyi tum partilere uygulamaya karar verdim. Hesabi gorerek yatirim daha mantikli oluyor.

Bizim ocak labinda 1986'da aldigimiz hala mekanik terazi vardi, 0.5 g cozunurlu. 2010'da elektronik 0.1 g aldik, simdi 0.01 g'a guncelliyoruz. Ramazan 4 nesil terazi gormus, hala tartiyor. Eski rakamlarin neresinde sapma var demek hesabi yapmis olduk Bahadir abinin sayesinde.

Ramazan abinin tarihselligi guzel bir ornek — donanim evrimi ile rakam evriminin parael gittigini gosteriyor. 0.5 g terazi ile yapilan eski raporlardaki S degerleri zayif veridir, bunlari modern guncel veriyle karsilastirma yapan akademik calismalarda dikkat edilmesi gerekir.

Ezgi hocam ve Begum hanima tesekkurler, propagation hesabini onayladiginiz icin. Ben de ogrencilerime bunu anlatirken artik forumumdaki bu tartismayi referans gosterecegim. 0.01 g terazi rutin icin yeterli, 0.001 g sadece dusuk W_a tas tipleri icin gerekli, prosedur disiplini her ikisinde de critical.

Sonuc: terazi ne kadar hassas olursa olsun operator nem siler 5 saniye veya 15 saniye, hata ayni kaliyor. Insan hep en kalin parametre.

sarkayasinegi yazdi:

Insan hep en kalin parametre

Sarkayasinegi sosyolojik dogru noktayi yakaladi. ISO/IEC 17025 olcum belirsizligi rehberinde de "operator induced variance" en buyuk kalemlerden birisi tanimlanir. Bu yuzden akredite labda operator yetkinlik testleri (proficiency testing) yillik zorunlu — ayni numuneyi farkli operator ayni rakami vermeli. Bizde bu uygulama yaygin degil maalesef.

Operator yetkinlik testleri fikri iyi. Ankara da bizim labda iki operator var, biri ben, biri teknisyen. Ayni numuneyi iki ayri olcumde tartmak hala yapilmamis bir kontrol acikcasi. Bu hafta yapacagim, sonuclari yazarim. Belki bizim de "Pelin hanim 8 saniye" gibi prosedur disiplini gerekiyor.

Lab disiplininde inter-operator karsilastirma cok onemli. Ankara abi yapacagim demis, bu iyi bir adim. Ileride bu forumdan dogan multi-lab protokol calismasi icin (Begum hanimin onerdigi ultrasonik konusu) inter-lab proficiency testi de yapilabilir, hep birlikte ayni numuneyi olcup karsilastiririz. Boyle hepimizin yetkinligi gozukur.

Karotcu olarak terazi ile fazla isim olmadi ama ocaktaki ustaymiz 1 metre uzaktan tasi tartar gibi gozetler, "bu tas 28 kilo" der. 28.3 cikar terazide. Insan terazisi.

Bizim labda terazi kalibrasyonunu OIML F1 sinifi referans agirliklarla yilda iki kez yaparken, bir de aylik "kontrol agirligi" rutinine gectik son yil. 200 g, 50 g, 10 g referans agirliklari her ay ayni gunde tartilip kayit defterine yazılır, 0.005 g uzeri sapma cikarsa cihaz dogrulamaya gonderilir. Maliyet az, guvenilirlik artiyor. Ankara abi onerdigi inter-operator testine ek olarak "intra-cihaz" kontrolu de iyi pratik.

Pelin hanimin aylik kontrol agirligi rutinini biz de baslatacagim, hatta tum lab teraziler icin tek ortak rutine baglarim. Forumdaki bu tip kucuk pratik onerilerden biz daha cok ogreniyoruz inanir misiniz, akademik makalelerden cok daha hizli labimize giriyor.

Murat abinin "insan terazisi" oykusu sektorun hafiza zenginligi — usta gozun olcum cihazi hassasiyetiyle yarismasi. Modern lab donaniminda biz bunu unutuyoruz bazen, prosedurde sayisal degerlere takilirken ustanin sezgisini kucumsuyoruz. Ramazan abi ve Murat abi gibi sektor buyuklerinin forumda olmasi bize bunu hatirlatiyor.

Ozet plan: 0.01 g terazi rutin icin yeterli, prosedur disiplini (yuzey silme suresi, tartim hizi) en cok dikkat edilmesi gereken nokta, inter-operator karsilastirmasi yillik zorunlu, intra-cihaz aylik kontrol agirligi (Pelin hanimin onerisi), dusuk W_a taslarinda 0.001 g terazi. Forumdan ogrenilenleri ders notlarima ekledim. Tesekkurler herkese.